Zasady dobrej praktyki laboratoryjnej
Celem laboratorium dydaktycznego jest opanowanie przez studenta odpowiednich procedur analitycznych, ale także wytworzenie u niego nawyku postępowania zgodnego z tzw. dobrą praktyką laboratoryjną.
Dobra praktyka laboratoryjna wymaga wprowadzenia w laboratorium systemu zarządzania jakością. Dotyczy to zarówno laboratorium usługowego (ze względu na cel jego działania), jak i laboratorium dydaktycznego (ze względu na dobrą praktykę nauczania).
Do podstawowych, a jednocześnie najbardziej widocznych dla studenta elementów systemu zarządzania jakością należą:
■ standardowe procedury operacyjne
■ procedury badawcze.
Standardowe procedury operacyjne
Opisują działania konieczne w pracy laboratoryjnej. Każda procedura jest obowiązującym w danym laboratorium dokumentem, opisującym dokładnie jedno lub kilka działań, nakierowanych na realizację tego samego celu. Należą do nich m.in.:
■ Nadzór nad dokumentacją
■ Postępowanie z próbkami
■ Procedury obsługi instrumentów, aparatów i sprzętu laboratoryjnego
■ Procedury dotyczące sterowania jakością badań
Kontrola jakości prac analitycznych
Kontrola wewnętrzna:
■ Sprawdzanie i kalibracja przyrządów oraz walidacja metod
■ Kontrola jakości analiz w jednej lub kolejnych seriach analitycznych
Kontrola zewnętrzna - wymiana międzylaboratoryjna i badanie równoległe
Błedy w pracy analitycznej
Pojęcie błędu jest pojęciem statystycznym i można go oszacować metodami statystyki matematycznej. Jest to odchylenie wartości zmierzonej od wartości prawdziwej (idealnej).
■ Błąd systematyczny - regularne odchylenie wyników w jednym kierunku od wartości prawdziwej. Jego miarą jest tzw. średnia różnica.
■ Błąd losowy - odchylenie między wartościami powtarzanych pomiarów. Jego miarą jest odchylenie standardowe wyników od wartości średniej.
Kontrola jakości próbek i materiałów odniesienia
■ Certyfikowana próba referencyjna - oryginalna próbka, posiadająca atest uznanych laboratoriów, scharakteryzowana poziomem ufności.
■ Próba referencyjna - próbka jak wyżej, ale nie posiadająca atestu
■ Próba kontrolna - próbka referencyjna przygotowana w danym laboratorium
■ Próba ślepa - ślepe oznaczanie z użyciem tych samych materiałów i odczynników, ale bez oznaczanej substancji
■ Próba testowa - próba kontrolująca kompetencje personelu lub pośrednio proces analityczny (znana prowadzącemu ćwiczenia, a nieznana pracownikowi/studentowi)
■ Próba analityczna - nieznany, analizowany materiał dostarczony do laboratorium
Kontrola i kalibracja przyrządów oraz metod analitycznych
W kontroli tej dokonuje się najczęściej porównywania różnego rodzaju danych, na przykład porównania dwóch przyrządów, porównania dwóch metod, porównania jakości pracy dwóch pracowników, porównania wyników oznaczeń własnych z wartościami dla próby certyfikowanej czy referencyjnej. Do dokonania porównań konieczne jest wykonanie analiz w odpowiedniej liczbie powtórzeń, co najmniej 7. Najczęściej wykorzystywanymi testami statystycznymi do dokonywania takich porównań są: test F (Fischera), test t (Studenta) i analiza regresji.
Kontrola jakości analiz
Kontrola ta dotyczy próbek analitycznych i ma na celu sprawdzenie, czy uzyskiwane wyniki analiz są wystarczająco dokładne i pewne, aby je można przekazać zleceniodawcy (klientowi). W kontroli wykorzystuje się próby kontrolne (wyjątkowo również próby referencyjne lub certyfikowane) włączane do każdej serii prób analitycznych. Dlatego kontrolę tą określa się często jako kontrolę serii. Jak podano wcześniej, próba kontrolna musi się przede wszystkim charakteryzować homogenicznością, to znaczy każda jej część powinna wykazywać takie same właściwości (taki sam skład chemiczny), i stabilnością, to znaczy jej skład nie może się zmieniać w czasie przechowywania.
Kontrola zewnętrzna jakości prac analitycznych
Kontrola ta polega na porównaniu wyników uzyskanych we własnym laboratorium z wynikami uzyskanymi w jednym lub w kilku innych laboratoriach.